羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B液相色谱—串联质谱检测方法的建立

doi:10.12160/j.issn.1672-5190.2021.05.014

畜牧与饲料科学 ›› 2021, Vol. 42 ›› Issue (5): 79-84.doi: 10.12160/j.issn.1672-5190.2021.05.014

羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B液相色谱—串联质谱检测方法的建立

莎娜¹, 康博洋¹, 张欣昕¹, 杜琳², 冯小慧¹, 刘广华¹, 狄彩霞¹, 高天云¹

1.内蒙古自治区农牧业科学院,内蒙古呼和浩特 010031;
2.呼和浩特市科学技术创新服务中心,内蒙古呼和浩特 010090

收稿日期:2021-01-04 出版日期:2021-09-30 发布日期:2021-11-25
通讯作者: 高天云（1964—）,女,研究员,主要从事农畜产品质量安全监测工作。
作者简介:莎娜（1985—）,女,助理研究员,硕士,主要从事农畜产品质量安全监测工作。
基金资助:
2020年内蒙古自治区财政支持农牧业科技推广示范项目（2020TG06-6）

Development of a Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry（LC-MS/MS）Method for Detection of Colistin A and Colistin B in Mutton

Shana¹, KANG Bo-yang¹, ZHANG Xin-xin¹, DU Lin², FENG Xiao-hui¹, LIU Guang-hua¹, DI Cai-xia¹, GAO Tian-yun¹

1. Inner Mongolia Academy of Agricultural and Animal Husbandry Sciences,Hohhot 010031,China;
2. Hohhot Science and Technology Innovation Service Center,Hohhot 010090,China

Received:2021-01-04 Online:2021-09-30 Published:2021-11-25

摘要/Abstract

摘要： [目的] 建立一种液相色谱—串联质谱同步测定羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B的方法。[方法] 样品经10%三氯乙酸水溶液—乙腈溶液提取,WCX固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min,多反应监测（MRM）正离子模式扫描,用液相色谱—串联质谱仪检测,基质添加标准溶液外标法定量。[结果] 多黏菌素A和多黏菌素B在5.0~110.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R>0.996,方法的定量限为0.50 μg/kg,3个添加水平的平均回收率为73.2%~115.6%,RSD≤10.0%。[结论] 该方法高效、准确,适用于羊肉样品中多黏菌素A和多黏菌素B的定量及确证检测。

关键词: 多黏菌素, 液相色谱—串联质谱, 检测方法, 羊肉

Abstract: [Objective] To develop a liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） method for simultaneous detection of colistin A and colistin B in mutton. [Method] The samples were extracted with 10% trichloroacetic acid aqueous solution-acetonitrile solution, and then the targets were purified and enriched with WCX solid phase extraction column. The targets were gradiently eluted using 0.1% formic acid aqueous solution as mobile phase with a flow rate of 0.3 mL/min. After screening by multiple reaction monitoring （MRM） under positive ion mode, the targets were detected by LC-MS/MS and were quantitatively determined by external standard method with addition of standard solution in matrix. [Result] Colistin A and colistin B had a good linear relationship in the range of 5.0-110.0 μg/L, and the linear correlation coefficients were above 0.996. The limit of quantitation of the developed LC-MS/MS method was 0.50 μg/kg. At three adding levels, the average recoveries ranged from 73.2% to 115.6% with relative standard deviations （RSD） ≤10.0%. [Conclusion] The developed LC-MS/MS method is highly efficient and accurate, and is applicable for quantitative and confirmatory determination of colistin A and colistin B in mutton samples.

Key words: colistin, liquid chromatography-tandem mass spectrometry, detection method, mutton

中图分类号:

莎娜, 康博洋, 张欣昕, 杜琳, 冯小慧, 刘广华, 狄彩霞, 高天云. 羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B液相色谱—串联质谱检测方法的建立[J]. 畜牧与饲料科学, 2021, 42(5): 79-84.

Shana, KANG Bo-yang, ZHANG Xin-xin, DU Lin, FENG Xiao-hui, LIU Guang-hua, DI Cai-xia, GAO Tian-yun. Development of a Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry（LC-MS/MS）Method for Detection of Colistin A and Colistin B in Mutton[J]. Animal Husbandry and Feed Science, 2021, 42(5): 79-84.

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羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B液相色谱—串联质谱检测方法的建立

Development of a Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry（LC-MS/MS）Method for Detection of Colistin A and Colistin B in Mutton

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